부피·질량·온도·pH 측정 도구

비커에도 눈금이 있지만 표준 용액을 비커 눈금으로 재는 사람은 없습니다. 실험실 도구는 저마다 믿을 수 있는 범위가 정해져 있기 때문입니다. 같은 양을 여러 도구로 반복해 재 보고, 실험 목적에 따라 어떤 도구를 골라야 하는지 판단해 봅니다.

먼저 알면 좋은 것 유효숫자 정확도와 정밀도 pH

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부피·질량·온도·pH 측정 도구

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표준 용액 25 mL를 옮겨야 한다. 비커에도 25 mL 눈금이 있고, 눈금 실린더에도, 홀 피펫에도 있다. 셋 다 '25 mL'라고 적혀 있지만, 각각으로 물을 옮겨 저울에 달아 보니 비커는 23.8 g, 실린더는 25.3 g, 피펫은 24.93 g이었다. 같은 25 mL인데 왜 이렇게 다를까? 그리고 pH 미터는 왜 쓸 때마다 표준 용액에 담가 맞추어야 할까?

그림 1. 같은 25 mL라도 기구에 따라 믿을 수 있는 범위가 40배 넘게 다르다.

먼저 알아야 할 것유효숫자(유효숫자), 정확도와 정밀도, pH의 뜻.

1.2.1기구마다 정해진 쓰임

비커와 삼각 플라스크의 눈금은 대략의 양을 가늠하라고 그려 둔 것이어서 5% 정도 틀려도 이상하지 않다. 눈금 실린더는 원하는 양을 비교적 빨리 잴 수 있지만 지름이 커서 액면이 1 mm 달라져도 부피가 꽤 바뀐다. 홀 피펫과 부피 플라스크는 가늘고 긴 목에 눈금이 하나뿐이어서, 정해진 한 가지 부피를 아주 정밀하게 옮기거나 만든다. 뷰렛은 떨어뜨린 양을 0.01 mL까지 읽는다. 그래서 농도를 정확히 알아야 하는 용액은 피펫과 부피 플라스크로 다루고, 대략의 양이면 되는 물이나 시약은 실린더로 잰다.

정리 1.2.1 교정

측정 기구가 내놓는 값과 참값의 관계를 기준이 되는 표준으로 확인하고 맞추는 일을 교정이라 한다. 부피 기구는 옮긴 물의 질량을 그 온도의 밀도로 나누어 교정하고, pH 미터는 pH를 아는 두 완충 용액으로 전압과 pH의 직선을 정해 교정한다.

피펫으로 옮긴 물 24.93 g을 20 °C 물의 밀도 0.9982 g/mL로 나누면 24.98 mL이다. 표시된 25.00 mL와 0.02 mL 차이로 허용 오차 안이다. 이런 교정을 해 두면 그 피펫이 실제로 옮기는 양을 알게 되어 계통 오차를 보정할 수 있다. pH 미터의 유리 전극은 수소 이온 농도에 따라 전압을 내지만, 그 관계가 전극이 낡거나 온도가 바뀌면 조금씩 달라진다. 그래서 쓸 때마다 pH 7과 pH 4의 완충 용액에 담가 두 점을 다시 정한다.¹

1.2.2pH 미터의 직선

이상적인 pH 전극은 25 °C에서 pH가 1 커질 때마다 전압이 59.2 mV씩 줄어든다. 실제 전극은 기울기가 이보다 조금 작고, pH 7에서의 전압도 0에서 조금 벗어난다. 두 완충 용액으로 잰 두 점을 이으면 그 전극만의 직선이 정해지고, 미지 용액의 전압을 이 직선에 넣어 pH를 구한다. 미지 용액의 pH가 두 완충 용액 사이에 있으면 직선 위에서 내삽하므로 가장 정확하다.

그림 2. 두 완충 용액이 정한 직선에 미지 용액의 전압을 넣으면 pH를 얻는다.

1.2.3예제 풀이

예제 1.2.2

그림 2의 교정으로 전극의 기울기를 구하고, 미지 용액의 pH를 구하여라. 교정하지 않고 이상적인 직선(pH 7에서 0 mV, 기울기 −59.2 mV)을 썼다면 pH는 얼마로 나오는가?

기울기는 \((174 - 3)/(4.00 - 7.00) = 171/(-3.00) = -57.0\) mV/pH이다. 미지 용액은 pH 7의 +3 mV보다 \(117 - 3 = 114\) mV 높으므로, pH는 \(7.00 - 114/57.0 = 7.00 - 2.00 = 5.00\)이다.

이상적인 직선을 쓰면 \(7.00 - 117/59.2 \approx 7.00 - 1.98 = 5.02\)이다. 이번에는 차이가 0.02로 작지만, 미지 용액이 pH 2처럼 교정 범위 밖으로 멀어지면 기울기 차이가 쌓여 0.1 넘게 틀린다. 그러므로 측정하려는 범위를 감싸는 완충 용액으로 교정하고, 측정 중에도 온도가 크게 바뀌면 다시 교정한다. 즉 기구가 내놓는 숫자를 믿으려면, 먼저 그 기구를 표준과 비교해 확인해야 한다.

아래 탐구 카드에서 같은 양을 여러 기구로 옮겨 질량으로 비교하고, 상황에 맞는 기구를 골라 보자.

유리 부피 기구에는 'TC'나 'TD'가 적혀 있다. TC는 담았을 때, TD는 따랐을 때의 부피를 뜻한다. 부피 플라스크는 TC이고 피펫은 TD여서, 피펫 끝에 남은 한 방울은 불어 내지 않는 것이 약속이다.

마무리

부피 기구는 비커, 눈금 실린더, 홀 피펫과 부피 플라스크, 뷰렛 순서로 정밀해지며, 정확한 농도가 필요한 용액에는 피펫과 부피 플라스크를 쓴다. 기구가 내놓는 값은 표준과 비교하는 교정으로 확인하며, 부피 기구는 옮긴 물의 질량으로, pH 미터는 두 완충 용액의 직선으로 교정한다. 처음 질문의 세 값이 다른 것은 기구마다 믿을 수 있는 범위가 다르기 때문이고, 표준 용액은 피펫으로 옮겨야 한다.

탐구 1

25 mL를 옮길 때 비커, 실린더, 피펫 가운데 무엇을 써야 할까?

실험 · 측정 도구 고르기 · 허용 오차와 보정

재는 양

허용 오차는 KS·ISO의 A급 유리 기구와 일반적인 학교 장비 사양을 바탕으로 한 대표값이다. 그래프의 연한 띠가 각 도구의 허용 오차 범위, 점선이 기준값이다. 같은 도구라도 한 개체마다 눈금이 조금씩 어긋나 있다(계통 오차). 부피는 옮긴 물의 질량을 분석 저울로 재어 부피로 바꾼 값이다. 아래 수는 도구별 평균과 표준편차이다(pH 미터는 지금 보정 상태의 기록만).

탐구 문제실험실에는 부피를 재는 유리 기구만 해도 비커, 눈금 실린더, 부피 피펫, 뷰렛, 부피 플라스크가 있다. 같은 양을 재더라도 도구마다 얼마나 정확하고 정밀할까? 그리고 상황마다 어떤 도구를 골라야 할까?
복원정밀도는 같은 양을 반복해 쟀을 때 값이 서로 얼마나 가까운가이고, 정확도는 평균이 참값에 얼마나 가까운가이다. 도구의 허용 오차(예를 들어 25 mL 부피 피펫 A급 ±0.03 mL)는 제조사가 보증하는 최대 어긋남이다. 측정값은 이 범위를 생각해 유효숫자를 정한다.
설계기준값을 아는 대상(물 25 mL, 2 g 표준 분동, 얼음물 0 °C, pH 4.38 표준 시료)을 각 도구로 다섯 번 이상 잰다. 부피 피펫과 부피 플라스크는 한 가지 부피만 정확히 재도록 만든 기구이다. 피펫은 옮기는(TD) 부피, 플라스크는 담기는(TC) 부피가 정확하다. 뷰렛은 적정처럼 넣은 부피를 연속으로 재야 할 때 쓴다.
분석그래프에서 점의 흩어짐(표준편차)이 정밀도, 점들의 평균과 점선의 차이가 정확도이다. pH 미터는 유리 전극의 전위 E를 pH로 바꾸는데, 이상적인 전극은 25 °C에서 pH 1당 59.16 mV씩 변한다. 실제 전극은 기울기와 영점이 조금씩 달라 pH 7.00과 4.01 같은 두 완충 용액으로 2점 보정을 해야 한다.
측정부피에서 네 도구를 각각 다섯 번씩 재고 표준편차를 비교해 보자. 질량에서는 분석 저울의 문을 열어 둔 채 재 보고, 온도에서는 평형이 되기 전에 바로 읽어 보자. pH에서는 보정하지 않은 pH 미터, 7.00으로만 보정한 미터, 2점 보정한 미터의 값을 차례로 견주어 보자.
오차·안전정밀한 도구가 늘 좋은 것은 아니다. 반응에 넣을 물 50 mL처럼 대략의 양이면 비커나 실린더가 빠르고 충분하다. 표준 용액을 만들거나 옮길 때만 부피 플라스크와 피펫을 쓴다. 분석 저울은 문을 닫고, 시료를 실온으로 식힌 뒤 잰다(뜨거운 시료는 공기 흐름 때문에 가볍게 읽힌다). 피펫은 반드시 피펫 필러로 빨아올리고 입으로 빨지 않는다. pH 전극은 유리 막이 얇아 깨지기 쉬우므로 바닥에 닿지 않게 하고, 쓴 뒤 증류수로 헹궈 보관액에 담가 둔다. 유리 온도계를 저을 때 막대로 쓰지 않는다.

확인조건이 달라지면

0.1000 M 표준 용액 10.00 mL를 삼각 플라스크로 옮겨 적정하려고 한다. 가장 알맞은 도구는?

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